Исследование механизма испарения примесных элементов в дуговом атомно-эмиссионном анализе графитового порошка особой чистоты в присутствии фторсодержащих добавок

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Аннотация

Изучено влияние химически активных фторсодержащих добавок AlF3, ZnF2, и SrF2 на характер испарения трудно- и среднелетучих элементов-примесей из кратера электрода дуги постоянного тока при анализе графитового порошка. Показано, что использование AlF3 и ZnF2 способствует значительному росту интенсивности спектральных линий определяемых элементов и уменьшению времени их полного испарения из кратера электрода. Установлено, что наиболее эффективной добавкой является фторид цинка в концентрации 5 мас. %. При этом максимальный рост интенсивности наблюдается в случае труднолетучих элементов, склонных к карбидообразованию. Использование ZnF2 позволило снизить пределы определения трудно- и среднелетучих элементов в графитовом порошке прямым дуговым атомно-эмиссионным анализом на 2–3 порядка до n × 10–7 –n × 10–5 мас. % и улучшить в два раза сходимость результатов их определения по сравнению с анализом графитового порошка без использования добавок.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

Н. И. Золотарева

Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН

Автор, ответственный за переписку.
Email: zol@iptm.ru
Россия, ул. Академика Осипьяна, 6, Черноголовка, 142432

С. С. Гражулене

Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН

Email: zol@iptm.ru
Россия, ул. Академика Осипьяна, 6, Черноголовка, 142432

Список литературы

  1. ГОСТ 23463-79 Графит порошковый особой чистоты. Технические условия. М.: Издательство стандартов, 1991. 9 с.
  2. Виргильев Ю.С. Примеси в реакторном графите и его работоспособность // Атомная энергия. 1998. Т. 84. № 1. С. 7.
  3. Русанов А.К. Основы количественного анализа руд и минералов. М.: Недра, 1978. С. 158.
  4. Фришберг А.А. Повышение чувствительности определения при помощи химически активных носителей // Журн. прикл. спектроскопии. 1965. Т. 3. № 2. С. 187.
  5. Терек Т., Мика Й., Гегуш Э. Эмиссионный спектральный анализ. М.: Мир, 1982. С. 233.
  6. Семенова А.А., Кузяков Ю.Я., Семененко К.А., Гаврилова Н.К. Влияние добавок хлоридов щелочноземельных элементов на спектральное определение титана циркония и гафния // Журн. аналит. химии.1979. Т. 34. № 11. С. 2145.
  7. Карякин А.В., Штепа Е.В. Влияние катиона добавки на интенсивность спектральных линий микроэлементов в атомно-эмиссионном спектральном анализе // Журн. прикл. спектроскопии. 1991. Т. 54. № 1. С. 18. (Karyakin A.V., Shtepa L.P Influence of carrier cations on the intensity of spectral lines of microelements in atomic-emission spectral analysis. // J. Appl. Spectrosc. 1991. V. 54. № 1. P. 10.)
  8. Чанышева Т.А., Шелпакова И.Р. Унифицированный метод атомно-эмиссионного спектрального анализа объектов разной природы // Аналитика и контроль. 2002. Т. 6. № 3. С. 298.
  9. Лейкин С.В., Орлова В.А. Определение титана, циркония, молибдена и ванадия в высокочистом оксиде алюминия α-модификации // Высокочистые вещества. 1990. № 3. С. 189.
  10. Домбровская М.А., Лисиенко Д.Г., Шафар О.Ю. Определение гафния в циркониевых материалах // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 1. Ч. II. С. 56.
  11. Елинсон С.В., Петров К.И. Аналитическая химия циркония и гафния. М.: Наука, 1965. 240 с.
  12. Домбровская М.А., Лисиенко Д.Г., Гильмуллина Ч.Г., Кубрина Е.Д. Совершенствование атомно-эмиссионной методики анализа графитового коллектора // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 51.
  13. Лисиенко Д.Г., Домбровская М.А., Кубрина Е.Д. Синтез и испытания стандартного образца состава графитового коллектора микропримесей // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 45.
  14. Золотарева Н.И., Гражулене С.С. Использование химически активных добавок для повышения чувствительности определения редкоземельных элементов и тория дуговым атомно-эмиссионным методом. // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т. 77. № 9. С. 11.
  15. Золотарева Н.И., Гражулене С.С. Влияние химически активных добавок на характер испарения труднолетучих примесей при их дуговом атомно-эмиссионном определении в алюминии и его оксиде // Журн. аналит. химии. 2024. Т. 79. № 2. С. 1. (Zolotareva N. I., Grazhulene S. S. Influence of chemically active additives on the nature of the evaporation of highly volatile impurities during their determination in aluminum and its oxide by Arc atomic emission spectrometry // J. Anal. Chem. 2024. V. 79. №. 2. P. 161.)
  16. Золотарева Н.И., Гражулене С.С. Поведение и фракционирование труднолетучих примесей в дуге постоянного тока при анализе циркония атомно-эмиссионным методом // Журн. аналит. химии. 2023. Т. 78. № 2. С. 1. (Zolotareva N.I., Grazhulene S.S. Behavior and fractionation of low-volatile impurities in a DC Arc in the analysis of zirconium by atomic emission spectrometry // J. Anal. Chem. 2023. V. 78. №. 2. P. 187.)
  17. Верятин У.Д., Маширев В.П. Термодинамические свойства неорганических веществ. М.: Атомиздат, 1965. С. 54.
  18. Бурмий Ж.П., Золотарева Н.И., Хвостиков В.А., Гражулене С.С. Фотоэлектрическая регистрация эмиссионных спектров на основе приборов с зарядовой связью // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 6. С. 26.
  19. Гольдфарб В.М., Ильина Е.В. О зависимости интенсивности спектральных линий от состава плазмы дуги постоянного тока / Прикладная спектроскопия. М.: Наука, 1969. Т. 1. С. 172.
  20. Зильберштейн Х.И. Спектральный анализ чистых веществ. Л.: Химия, 1971. С. 105.
  21. Зайдель А.Н., Калитеевский Н.И., Липис Л.В., Чайка М.П. Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов. М.: Физматгиз, 1960. 686 с.
  22. Экспериандова Л.П., Беликов К.Н., Химченко С.В., Бланк Т.А. Еще раз о пределах обнаружения и определения // Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 3. С. 229. (Eksperiandova L.P., Belikov K.N., Khimchenko S.V., Blank T.A. Once again about determination and detection limits // J. Anal. Chem. 2010. V. 65. № 3. P. 223.)

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать
2. Рис. 1. Кривые испарения труднолетучих (а) W и (б) Zr из графитового порошка без добавок (1) и в присутствии добавок: 2 – 5 мас. % ZnF2, 3 – 10 мас. % AlF3, 4 – 10 мас. % SrF2.

Скачать (61KB)
Метаданные
3. Рис. 2. Кривые испарения среднелетучих (а) Co и (б) Si из графитового порошка без добавок (1) и в присутствии добавок: 2 – 5 мас. % ZnF2, 3 – 10 мас. % AlF3, 4 – 10 мас. % SrF2.

Скачать (61KB)
Метаданные
4. Рис. 3. Кривые испарения (а) Zr и (б) Fe из графитового порошка без добавок (1) и в присутствии добавок: 2 – 5 мас. % ZnF2, 3 – 4 мас. % NaCl.

Скачать (51KB)
Метаданные
5. Рис. 4. Сравнительные кривые испарения молибдена из кратера электрода дуги в виде (1) оксида и (2) карбида (а) без добавки и (б) с добавкой 5 мас. % ZnF2.

Скачать (47KB)
Метаданные

© Российская академия наук, 2025