Новая герметичная ячейка с микролитровыми полостями для температурных измерений структуры растворов методом малоуглового рентгеновского рассеяния

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Доступ платный или только для подписчиков

Аннотация

Разработана и испытана ячейка для образцов с повышенной по сравнению со стандартными кварцевыми капиллярами эффективностью для исследования структуры растворов методом малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР). Круглое сечение стандартного кварцевого капилляра приводит к уменьшению эффективной апертуры и появлению дополнительного паразитного рассеяния. Особенностью конструкции ячейки является наличие плоскопараллельных рентгенопрозрачных окон, обеспечивающих значительное улучшение соотношения сигнал/шум данных МУРР по сравнению с данными, полученными при использовании стандартных импортных капилляров. Конструкция ячейки включает по крайней мере две одинаковые микролитровые полости для образцов, что позволяет в одном эксперименте сравнить измеряемый объект с эталонным раствором или использовать растворы с различными химическими составами (в том числе концентрациями). Проведены тестовые измерения для стандартного капилляра и предлагаемой ячейки, показавшие существенно более изотропную картину рассеяния при использовании ячейки. Ее преимуществами являются конструкция с возможностью многократного использования ячейки и замена импортных изделий (кварцевых капилляров). Ячейка успешно испытана для изучения кристаллизационных растворов дигидрофосфата калия и белка лизоцима при различных температурах.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

К. Б. Ильина

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

П. В. Конарев

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

А. Е. Суханов

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Автор, ответственный за переписку.
Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

В. В. Волков

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

М. А. Марченкова

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

Г. С. Петерс

Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

Ю. В. Писаревский

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

В. А. Шишков

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

Список литературы

  1. Round, A., Felisaz F., Fodinger L., Gobbo A., Huet J., Villard C., Blanchet C.E., Pernot P., McSweeney S., Roessle M., Svergun D.I., Cipriani F. // Acta Crystallogr. Sect. D Biol. Crystallogr. International Union of Crystallography. 2015. V. 71. P. 67.doi: 10.1107/S1399004714026959
  2. Peters G.S., Zakharchenko O.A., Konarev P.V., Karmazikov Y.V., Smirnov M.A., Zabelin A.V., Mukhamedzhanov E.H., Veligzhanin A.A., Blagov A.E., Kovalchuk M.V. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 2019. V. 945. P. 162616. doi: 10.1016/j.nima.2019.162616
  3. Hassan M., Agraval S., Woolley M., Clarke S.M., Osundare A., Craske D., Lindsay R., Smith A., Snow T., Zinn T., Terrill N. // Rev. Sci. Instrum. 2023. V. 94. № 4. P. 043701. doi: 10.1063/5.0146013
  4. Edwards-Gayle C.J.C., Khunti N., Hamley I.W., Inoue K., Cowieson N., Rambo R. // J. Synchtrotron Radiat. 2021. V. 28. P. 318. DOI: /10.1107/S1600577520013831
  5. Kirby N.M., Mudie S.T., Hawley A.M., Cookson D.J., Mertens H.D.T., Cowieson N., Samardzic-Boban V. // J. Appl. Crystallogr. 2013. V. 46. P. 1670. doi: 10.1107/S002188981302774X
  6. Cavalcanti L.P., Torriani I.L., Plivelic T.S., Oliveira C.L.P., Kellermann G., Neuenschwander R. // Rev.Sci. Intstrum.. 2004. V. 75. № 11. P. 4541. doi: 10.1063/1.1804956
  7. Dubuisson J.-M., Decamps T., Vachette P. // J. Appl. Crystallogr. 1997. V. 30. P. 49. doi: 10.1107/S002188989600876X
  8. Popov A.M., Boikova A.S., Vkov V.V., D’yakova Yu.A., Il’ina K.B., Konarev P.V., Marchenkova M.A., Peters G.S., Pisarevskii Yu.V., Koval’chuk M.V. // Crystallogr. Rep. 2018. V. 63. № 5. P. 713. doi: 10.1134/S1063774518050231
  9. Israelachvili J.N., Alcantar N.A., Maeda N., Mates T.E., Ruths M. // Langmuir. 2004. V. 20. № 9. P. 3616. doi: 10.1021/la0352974
  10. Xu X., Liu W., Li Y., Wang Y., Yuan Q., Chen J., Ma R., Xiang F., Wang, H // J. Mater. 2018. V. 4. № 3. P. 173. doi: 10.1016/j.jmat.2018.04.003
  11. Marchenkova M.A., Chapek S.V., Konarev P.V., Ilina K.B., Peters G.S., Pisarevsky Y.V. Shishkov V.A., Soldatov A.V., Kovalchuk M.V. // Crystals. 2023. V. 13. P. 938. doi: 10.3390/cryst13060938
  12. Peters G.S., Gaponov Yu. A., Konarev P.V., Marchenkova M.A., Ilina K.B., Volkov V.V., Pisarevsky Yu.V,. Kovalchuk M.V. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 2022. V. 1025. P. 166170. doi: 10.1016/j.nima.2021.166170
  13. Hammersley A.P. // J. Appl. Crystallogr. 2016. V. 49. № 2. P. 646. doi: 10.1107/S1600576716000455
  14. Konarev P.V., Volkov V.V., Sokolova A.V., Koch M.H.J., Svergun D.I. // J. Appl. Crystallogr. 2003. V. 36. P. 1277. doi: 10.1107/S0021889803012779
  15. Guinier A. // Annales de Physique. 1939. V.11. №12. P. 161. doi: 10.1051/anphys/193911120161
  16. Svergun D.I. // J. Appl. Crystallogr. 1992. V. 25. № 4. P. 495. doi: 10.1107/S0021889892001663
  17. Kovalchuk M.V., Alekseeva O.A., Blagov A.E., Ilyushin G.D., Il’ina K.B., Konarev P.V., Lomonov V.A., Pisarevsky Yu.V., Peters G.S. // Crystallogr. Rep. 2019. V. 64. P. 6. doi: 10.1134/S1063774519010140
  18. Svergun D.I., Barberato C., Koch M.H.J. // J. Appl. Crystallogr. 1995. V. 28. № 6. P. 768. doi: 10.1107/S0021889895007047
  19. Sukhanov A.E., Ilina K.B., Konarev P.V., Peters G.S., Pisarevsky Yu.V., Smirnova E.S., Alekseeva O.A., Kovalchuk M.V. // Cryst. 2023. V. 13. P. 26. doi: 10.3390/cryst13010026
  20. Zhang Y., Dai Y., Tie G., Hu H. // Appl. Opt. 2016. V. 55. № 29. P. 8308. doi: 10.1364/AO.55.008308

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
2. Рис. 1. Ячейка с плоскопараллельными окнами, состоящая из стальных пластин со сквозными отверстиями для прохождения рентгеновского излучения, рентгенопрозрачных окон из слюды, уплотнительных колец, обеспечивающих герметичность конструкции и защиту образца от контакта с металлом, и винтов, соединяющих всю конструкцию.

Скачать (198KB)
3. Рис. 2. Рентгенограмма рассеяния от пустого капилляра. Красным выделена засвеченная область от излучения, прошедшего мимо и сквозь стенки капилляра. Для усиления эффекта пучок слегка смещен по вертикали относительно оси капилляра.

Скачать (681KB)
4. Рис. 3. Двумерные картины рассеяния растворов лизоцима с концентрацией 40 мг/мл в капилляре (а) и в ячейке с плоскопараллельными окнами (б). Красным выделена область интегрирования, не содержащая артефактов по всем углам рассеяния, серым — возможное расширение области интегрирования, оказавшееся нецелесообразным ввиду наличия нерабочего промежутка между регистрирующими блоками детектора.

Скачать (398KB)
5. Рис. 4. Кривые МУРР растворов лизоцима с концентрацией 40 мг/мл. Время экспозиции составляло 300 с.

Скачать (110KB)
6. Рис. 5. Экспериментальные кривые МУРР для раствора KDP в капилляре (черная) и ячейке с плоскопараллельными окнами (красная) при температуре 90°С (a). Экспериментальные и рассчитанные программой OLIGOMER модельные кривые МУРР для раствора KDP показаны при температурах от 90 до 2.5°С (б). Кривые смещены по вертикали для лучшей визуализации.

Скачать (271KB)
7. Рис. 6. Зависимость объемных долей октамеров KDP (Coct ) от температуры (черные точки), линейное приближение участков температур 90–50°С (розовая кривая) и 40–2.5°С (синяя кривая), а также степень пересыщения (s) раствора KDP (зеленая штриховая кривая).

Скачать (110KB)

© Российская академия наук, 2024