Открытый доступ Открытый доступ  Доступ закрыт Доступ предоставлен  Доступ закрыт Только для подписчиков

Том 97, № 3 (2024)

Обложка

Весь выпуск

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Прикладная химия — фармации

Возможность использования высокоэффективной жидкостной хроматографии для анализа сердечных гликозидов в лекарственных средствах ландыша (обзор)

Бекетова А.В., Евдокимова О.В., Шемерянкина Т.Б., Багирова В.Л.

Аннотация

Введение. В настоящее время стандартизация лекарственного растительного сырья ландыша, содержащего сердечные гликозиды группы карденолидов, предполагает использование биологических методов или спектрофотометрического метода. В связи с необходимостью изучить возможность отказа от испытаний на животных актуальным является выбор селективного и чувствительного физико-химического метода анализа сердечных гликозидов ландыша.

Цель. На основании сравнительного анализа данных научной литературы провести выбор подходящего физико-химического метода определения сердечных гликозидов группы карденолидов.

Обсуждение. Проведен анализ методов идентификации и количественного определения карденолидов. Показано, что биологический метод анализа характерзуется достаточной точностью и воспроизводимостью, необходимыми для стандартизации лекарственного растительного сырья и препаратов из него. Метод спектрофотометрии недостаточно специфичен, а метод тонкослойной хроматографии пригоден в основном для идентификации карденолидов. Представлены результаты сравнительного анализа хроматографических условий, используемых для анализа карденолидов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с применением различных видов детекторов. Показано, что использование ВЭЖХ-методики может заменить биологические или неселективные методы при анализе сердечных гликозидов в препаратах ландыша. В качестве основы для разработки методики анализа карденолидов может быть рекомендован обращенно-фазовый вариант ВЭЖХ с октадецилсилильным сорбентом (С18), в качестве подвижной фазы — смесь растворителей вода, ацетонитрил и (или) метанол в различных соотношениях, диодно-матричный детектор при длине волны 220 ± 2 нм.

Выводы. Проведенный анализ позволил выявить перспективный для дальнейшего изучения и экспериментальной проверки метод, позволяющий идентифицировать и количественно определять сердечные гликозиды в лекарственном растительном сырье ландыша и лекарственных средствах на его основе. Метод ВЭЖХ подходит для рутинного применения и позволит заменить биологические или недостаточно селективные методы при анализе сердечных гликозидов ландыша.

Журнал прикладной химии. 2024;97(3):179-189
pages 179-189 views

Идентификация флавоноидов в горца перечного траве и горца птичьего траве методом тонкослойной хроматографии: разработка методики

Кахраманова С.Д., Шефер Е.П., Прохватилова С.С., Антонова Н.П.

Аннотация

Введение. В Государственную фармакопею Российской Федерации включено большое количество фармакопейных статей на лекарственное растительное сырье (ЛРС) с описанием методик оценки содержания флавоноидов в ЛРС. Однако не все упомянутые методики позволяют оценить качество лекарственных средств растительного происхождения. Так, методика анализа методом тонкослойной хроматографии (ТСХ), приведенной в фармакопейных статьях «Горца перечного трава» и «Горца птичьего (спорыша) трава», не является достаточно селективной и точной, поскольку используются подвижная фаза, не обеспечивающая достаточное разделение зон адсорбции биологически активных веществ, содержащихся в сырье, и нечувствительный реактив для детектирования.

Цель. Разработка ТСХ-методик определения основных групп биологически активных веществ в траве горца перечного и траве горца птичьего с повышенной селективностью и специфичностью по сравнению с существующими методиками Государственной фармакопеи Россйиской Федерации.

Материалы и методы. Объектами исследования являлись несколько серий образцов травы горца перечного и горца птичьего отечественных производителей. В качестве стандартных образцов использовались рутин, кверцетин, гиперозид, лютеолин квалификации USP RS, из которых готовили растворы в этиловом спирте 96% с концентрацией 0.5 мг·мл–1. Исследование проводили методом ТСХ. В процессе пробоподготовки использовали аналитические ТСХ-пластинки на алюминиевой подложке 20×10 см со слоем силикагеля F254, автоматизированную систему для нанесения проб Linomat 5. Нагрев пластинок осуществляли на нагревателе для ТСХ-пластинок (CAMAG). Просмотр ТСХ-пластинок проводили в УФ-кабинете CAMAG TLC VISUALIZER 2.

Результаты. Разработана методика определения флавоноидов в траве горца перечного и траве горца птичьего методом ТСХ. Предложенные условия проведения анализа: экстракция этиловым спиртом 96% в соотношении 1:50 мл·г–1 травы горца перечного в течение 10 мин и этиловым спиртом 70% в соотношении 1:10 мл·г–1 травы горца птичьего в течение 10 мин, нанесение по 10 мкл полученных растворов, а также спиртовых растворов стандартных образцов гиперозида и рутина в концентрации 0.5 мг·мл–1 на пластинку ТСХ со слоем силикагеля F254, хроматографирование в системе растворителей толуол–этилацетат–муравьиная кислота–вода в объемном соотношении 10:20:5:2 (насыщение камеры 30 мин), детектирование в УФ-свете при длине волны 365 нм после нагревания при температуре 105 ºС и последовательного опрыскивания 1% раствором дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира в этиловом спирте 96% и 5% раствором полиэтиленгликоля в этиловом спирте 96%.

Выводы. Разработанная ТСХ-методика позволяет определять действующие вещества в ЛРС травы горца перечного и травы горца птичьего достаточно селективно и точно. Предложенные ТСХ-методики могут быть рекомендованы для включения в проекты фармакопейных статей Государственной фармакопеи Российской Федерации «Горца перечного трава» и «Горца птичьего (спорыша) трава».

Журнал прикладной химии. 2024;97(3):190-197
pages 190-197 views

Методы количественного определения действующих веществ в плодах боярышника и препаратах на его основе

Шефер Е.П., Антонова Н.П., Семенова Н.Е., Голомазова Т.А., Кахраманова С.Д., Прохватилова С.С., Кучугурин С.А.

Аннотация

Введение. Количественное определение суммы флавоноидов в плодах и настойке боярышника в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи Российской Федерации проводится методом спектрофотометрии. Используемая методика имеет существенные недостатки, такие как низкая селективность, невозможность раздельно определять компоненты действующих веществ и недостаточная точность. Эти недостатки могут быть устранены при определении с привлечением иных инструментальных методов. Ранее нами была предложена методика количественного определения действующих веществ в цветках боярышника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Аналогичная методика может быть разработана и для определения суммы флавоноидов в плодах и настойке боярышника, так как химический состав цветков и плодов боярышника схож.

Цель. Разработка ВЭЖХ-методики определения суммы флавоноидов в лекарственных средствах «Боярышника плоды» и «Боярышника настойка»; определение подходов к гармонизации методов количественного определения действующих веществ плодов боярышника с требованиями ведущих фармакопей.

Материалы и методы. Объектами исследования служили образцы плодов и настойки боярышника отечественных производителей. Исследование проводили следующими методами: ВЭЖХ на хроматографе Infinity II 1260 DAD, спектрофотометрией на спектрофотометре Agilent 8453Е, кислотно-основным титрованием. В процессе пробоподготовки использовали прибор для непрерывной экстракции. Влажность плодов определяли в термошкафу. В качестве стандартного образца использовали кверцетина дигидрат квалификации ЕP СRS.

Результаты. Комплексный анализ подходов ведущих фармакопей к стандартизации плодов боярышника по показателю «Количественное определение» показал перспективность разработки селективной методики определения флавоноидов методом ВЭЖХ, а также целесообразность нормирования процианидинов в пересчете на цианидина хлорид. Введение методики определения органических кислот в плодах боярышника в фармакопейные требования, по аналогии с требованиями Фармакопеи КНР, признано излишним, поскольку содержание этой группы веществ в плодах официнальных видов значительно ниже, чем в плодах боярышника, описанных в Фармакопее КНР.

Выводы. Предложена и валидирована ВЭЖХ-методика определения суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид в плодах и настойке боярышника, рекомендовано включение определения содержания процианидинов в пересчете на цианидина хлорид в фармакопейную статью «Боярышника плоды».

Журнал прикладной химии. 2024;97(3):198-208
pages 198-208 views

Сорбционные и ионообменные процессы

Азопроизводные п-сульфаниловой, 3- и 4-аминобензойных кислот с фенолом, п-крезолом, нафтолом-1 и -2 как собиратели для флотации сульфидных руд

Гоголишвили В.О., Гусев В.Ю., Заболотных С.А.

Аннотация

Азопроизводные п-сульфаниловой, 3- и 4-аминобензойных кислот исследованы в качестве реагентов-собирателей в процессах флотации сульфидных руд. Спектрофотометрическим методом изучены кислотно-основные свойства соединений, определена их растворимость в щелочном растворе. Рассчитаны их константы адсорбции. Обнаружено, что исследованные реагенты проявляют собирательные свойства по отношению к сульфидной медно-никелевой руде. Применение смесей азосоединений с бутилксантогенатом калия приводит к повышению степени извлечения никеля и меди, а также содержания металлов в концентрате по сравнению с результатами, полученными при использовании в качестве собирателя бутилксантогената калия.

Журнал прикладной химии. 2024;97(3):209-220
pages 209-220 views

Высокомолекулярные соединения и материалы на их основе

Термические свойства сополиариленфталидов и полиариленфталид-стирольных сополимеров

Юмагулова Р.Х., Янгиров Т.А., Аюпова А.Р., Захарова Е.М., Крайкин В.А.

Аннотация

Методами дифференциальной сканирующей калориметрии и термогравиметрического анализа исследована тепло- и термостойкость серии полиариленфталидов с различным соотношением одиночных) и двух смежных [рацемической) и мезо-) конфигураций] дифениленоксидфталидных групп и полученных на их основе сополимеров со стиролом. С уменьшением содержания дифталидных групп температура начала разложения полиариленфталидов повышается с 340 до 460°С, а энтальпия деструкции изменяется с –32 Дж·г–1 до 0. Увеличение содержания ариленфталидных звеньев приводит к увеличению температуры разложения сополимеров на 80°С и к снижению их энтальпии распада.

Журнал прикладной химии. 2024;97(3):221-232
pages 221-232 views

Пленкообразующие композиции на основе растворимых индоло[3,2-b]карбазол-полиэтиленгликолей, обладающие фотолюминесцентными свойствами

Светличный В.М., Нестерова А.С., Мягкова Л.А., Иванов А.Г., Литвинова Л.С., Гофман И.В., Попова Е.Н., Смыслов Р.Ю.

Аннотация

Осуществлен синтез новых растворимых в органических растворителях олигомеров, содержащих индоло[3,2-b]карбазол и полиэтиленгликоли с молекулярной массой 400, 1000, 2000, 3000. Для синтезированных соединений представлены данные термогравиметрического анализа, величины молекулярных масс, проведена оценка растворимости. Для получения пленочных композиций в качестве пленкообразующей матрицы был синтезирован полимер на основе метилендифенилдиизоцианата, гексаметилендиамина и полиэтиленгликоля с молекулярной массой 1000. При использовании синтезированной полимерной матрицы и индоло[3,2-b]карбазол-полиэтиленгликоля 3000 получены пленкообразующие композиции, обладающие фотолюминесценцией в области 395-510 нм. Оценены значения модуля упругости, прочности и удлинения при разрыве пленочных композиций, полученных при смешении полимерной матрицы с 20 и 50 мас% индоло[3,2-b]карбазол-полиэтиленгликоля 3000.

Журнал прикладной химии. 2024;97(3):233-243
pages 233-243 views

Композиционные материалы

Синтез наночастиц серебра для получения гибридных трековых мембран и их дальнейшего использования в качестве сенсорных материалов

Фадейкина И.Н., Андреев Е.В., Юренков Д.И., Кабарухин В.К., Нечаев А.Н.

Аннотация

Синтезированы наночастицы серебра сферической и несферической формы. Проведена их иммобилизация на полиэтилентерефталатные трековые мембраны, модифицированные полиэтиленимином. Присутствие наночастиц серебра на поверхности трековых мембран было доказано спектроскопией поглощения света в ультрафиолетовой и видимой области, растровой электронной микроскопией. На полученных образцах гибридных трековых мембран обнаружен эффект гигантского комбинационного рассеяния света с использованием тестового вещества 4-аминотиофенола, что позволит использовать их в качестве сенсорного материала.

Журнал прикладной химии. 2024;97(3):244-250
pages 244-250 views

Органический синтез и технология органических производств

Разработка технологической схемы получения изоапиола со стадией ректификации

Русак В.В., Козлов М.А., Чартов Э.М., Ушкаров В.И., Самет А.В., Семенов В.В.

Аннотация

Разработан метод синтеза изоапиола ((E)-4,7-диметокси-5-(проп-1-ен-1-ил)бензо[d]1,3-диоксола) изомеризацией апиола со стадией ректификации. В качестве катализатора использован KОН. Определены оптимальные параметры процесса изомеризации: температура реакции 80°С, продолжительность реакции 3 ч, концентрация катализатора 1 мас%. Определена зависимость упругости насыщенных паров от температуры для индивидуальных веществ. Исследованы фазовые равновесия жидкость–пар в бинарных смесях апиол–изоапиол. На основании полученных данных рассчитан средний коэффициент относительной летучести. Представлена технологическая схема получения изоапиола.

Журнал прикладной химии. 2024;97(3):251-257
pages 251-257 views

Физико-химические исследования систем и процессов

Моделирование водно-химических процессов в оборотных системах охлаждения

Воробьёв А.Д., Бильдюкевич А.В., Воробьева Е.В., Лаевская Е.В., Черникова А.Р.

Аннотация

В статье рассматривается моделирование водно-химических процессов в оборотных системах охлаждения с использованием нейронной сети, обученной на основе большого массива параметров, с целью прогнозирования эффективности ингибиторов осадкообразования в промышленных условиях. В качестве входных параметров для модели нейронной сети использованы рН, жесткость, щелочность, индекс насыщения Ланжелье, коэффициент концентрирования солей, тип (полимер, фосфонат) и концентрации ингибиторов осадкообразования. Выходным параметром модели является транспорт кальция — показатель, характеризующий изменение концентрации ионов кальция в жидкой фазе. Полученные результаты демонстрируют высокий уровень корреляции между экспериментальными данными и результатами, рассчитанными с использованием обученной нейронной сети. Проведенные контрольные эксперименты подтверждают высокую эффективность прогнозируемой нейронной сетью композиции полимерного и фосфонатного ингибиторов осадкообразования.

Журнал прикладной химии. 2024;97(3):258-266
pages 258-266 views